SFABA0261U Analytisk kemi, instrumentel

Årgang 2014/2015
Engelsk titel

Analytical Chemistry, Instrumental

Kursusindhold
En række analytisk metoder gennemgås med henblik på deres anvendelse ved kvantitativ bestemmelse og identifikation (separationsmetoder, optiske metoder, elektrokemiske metoder og massespektrometri). Ved gennemgangen omtales teorien bag apparaturets opbygning, anvendelse og potentielle fejlkilder. Der lægges desuden vægt på validering af analysemetoderne, herunder betydningen af fejlkilder, nøjagtighed, præcision, følsomhed, bestemmelsesgrænser og selektivitet. Undervisningen giver en baggrund for vurdering af analyseforskrifter, vurdering af metodevalg og af pålideligheden af analytiske data. Under gennemgangen af de instrumentelle metoder illustreres den praktiske anvendelse af dele af teorien fra fysik, fysisk, organisk og uorganisk kemi. Forelæsningerne er tæt relateret til øvelseskurset i Instrumentel Analytisk Kemi og udgør sammen med dette et afrundet grundpensum i faget.
Målbeskrivelser

Formål / Objective

Forelæsningskurset i instrumentel analytisk kemi udgør sammen med øvelseskurset i instrumentel analytisk kemi et centralt element i målsætningen for bacheloruddannelsen i farmaci. Således kan den studerende efter gennemførelse af kurserne deltage i :
  • Udvikling og anvendelse af analytisk kemiske metoder i relation til udvikling af lægemiddelstoffer
  • Identifikation og kvalitetsvurdering af lægemiddelstoffer og hjælpestoffer
  • Kemisk kvalitetssikring og kontrol af lægemidler

Målbeskrivelse / Course outcome

Det tilstræbes, at den studerende ved kursets afslutning

  • har teoretisk viden om et bredt udsnit af analytisk kemiske metoder
  • kan redegøre for principperne ved metoderne og deres anvendelsesområde samt for potentielle fejlkilder
  • kan forstå og anvende den almindeligste terminologi inden for de omhandlede metoder med henblik på rapportskrivning og læsning af litteratur
  • behersker kvantitative beregninger baseret på forskellige kalibreringsmetoder i forbindelse med de anvendte kemiske metoder.
  • Daniel C. Harris: Quantitative Chemical Analyses, latest edition, W.H. Freeman and Company, New York)
  • Kompendium og øvelser i instrumentel analytisk kemi (nyeste udgave), De Studerendes Råds Forlag, FARMA
Forudsætninger / Prerequisites
Undervisningen er tilrettelagt under den forudsætning, at de studerende har opnået en viden svarende til følgende studieenheder: Analytisk kemi, kvantitativ, almen og uorganisk kemi, organisk kemi, fysisk kemi, statistik og fysik.
19 forelæsninger á 45 min
  • Kategori
  • Timer
  • Eksamen
  • 3
  • Forberedelse
  • 61
  • Forelæsninger
  • 19
  • I alt
  • 83
Point
3 ECTS
Prøveform
Skriftlig prøve, 3 timer med opsyn.
Prøveform / Examination type:
Skriftlig prøve af 3 timers varighed

Prøvedesign / Examination design
Eksamenssættet i Instrumentel Analytisk Kemi består af 4 opgaver. En af disse opgaver har til formål at sikre, at de studerende har en bred basisviden inden for faget og behersker den i faget anvendte terminologi. Denne opgave består af 30 udsagn, som skal vurderes som ”Rigtigt” eller ”Forkert”. De øvrige tre opgaver har til formål at sikre at den studerende kan læse og forstå en analyseforskrift, behersker kvantitative beregninger baseret på forskellige kalibreringsteknikker inden for et bredt udsnit af analytiske metoder samt kender teorien bag de enkelte analytiske teknikker og deres fordele og begrænsninger. Opgaverne er tæt relateret til de teoretiske færdigheder og praktiske erfaringer opnået i øvelseskurset.
Hjælpemidler
Skriftlige hjælpemidler tilladt
Alle skriftlige.

Ud over de standardprogrammer/værktøjer som er beskrevet under eksamener fra det sundhedsvidenskabelige fakultet på http://pc-eksamen.ku.dk/ er der ved denne eksamen tilgang til MathType og USB adgang (til USBstik med noter mm.)

Bedømmelsesform
7-trins skala
Censurform
Ekstern censur
Kriterier for bedømmelse

Beskrivelse af prøven og bedømmelse / Description of examination and assessment criteria

Beståkrav / Pass criteria

For opgaven med de 30 udsagn gives 1 point for rigtig besvarelse, -1 point for forkert besvarelse og 0 point for ingen besvarelse.
For den fuldstændig korrekte besvarelse af hele eksamenssættet gives 100 point, idet der gives op til 95 point for besvarelsen af de 4 opgaver og op til 5 point for besvarelsens helhedsindtryk. Ved bedømmelsen af helhedsindtrykket lægges der vægt på talbehandling og bredden i besvarelsen. Beståelseskravet er 50 point.

Karakterbeskrivelse / Description of grades

Ved en fuldstændig opfyldelse af målbeskrivelsen for kurset er den studerende i stand til følgende: Analytisk kemiske metoder:
forstå principper, anvendelsesområder og potentielle fejlkilder for følgende analysemetoder samt forstå hvorledes følsomhed, nøjagtighed og præcision af disse metoder afhænger af forsøgsomstændighederne:
  • Separationsmetoder
    • Væskechromatografi (High Performance Liquid Chromatography):
      • Retvendt fase chromatografi
      • Omvendt fase chromatografi
      • Ionbytnings-chromatografi
      • Ionpar-chromatografi
      • Størrelses-chromatograf
    • Gaschromatografi (GC)
    • Kapillarelektroforese (Capillary Electrpphoresis, CE)
  • Detektionsmetoder
    • UV-VIS spektrofotometri
    • Fluorometri
    • Flammeionisationsdetektion (FID) (GC-FID)
    • Massespektrometri
      • Electron Ionisation (EI) (GC-MS)
      • Electrospray Ionisation Mass Spectrometry (ESI-MS)
      • Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES)
      • Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)
    • Atomabsorptionsspektometri (Flame-AAS, FAAS, Grafite Furnace-AAS, GFAAS)
    • Atomemissionspektrometri (AES)
    • Potentiometriske metoder
      • Ionselektive elektroder
      • Potentiometrisk titrering (dynamisk, monoton)
være bekendt med følgende analysemetoder:
  • Infrarød spektroskopi (IR)
  • Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR)
Prøveforberedelsesmetoder:
forstå principperne i og anvendelsen af følgende prøveforberedelsesmetoder:
  • Derivatisering
  • Fastfase-ekstraktion (Solid Phase Extraction, SPE)
  • Væske-væske ekstraktion
Kalibreringsmetoder:
beherske alle beregninger i forbindelse med kvantitative bestemmelser under anvendelse af følgende kalibreringsmetoder:
  • Standardkurve
  • Standardaddition
  • Intern standard
  • Responsfaktor
Validering:
forstå betydningen af følgende begreber/​termer/​konstanter i beskrivelsen og valideringen af en analysemetode og kunne beregne disse ud fra datasæt, henholdsvis anvende disse i beregninger:
  • Linearitet
  • Præcision
  • Nøjagtighed
  • Selektivitet/​specificitet
  • Detektionsgrænse
  • Kvantiseringsgrænse
  • Følsomhed
    • Specifik absorbans (A1%, 1 cm)
    • Molær absorptionskoefficient, ε
    • Karakteristisk koncentration
  • Separationsbeskrivende størrelser
    • Kolonneeffektivitet, N
    • Teoretisk bundhøjde, H
    • Resolution, Rs
    • Tailing factor, f
Udvikling og anvendelse af metoder
  • planlægge og udføre en kvantitativ bestemmelse af lægemiddelstoffer eller andre biologisk relevante stoffer
  • finde relevante analysemetoder for et farmaceutisk præparat i relevante farmakopéer som Ph.Eur., USP og BP samt forstå og udføre kvantitative bestemmelser efter disse forskrifter
  • forudsige hvorledes lægemiddelstoffer og andre relevante biologiske stoffer vil separeres i givet buffersystem på baggrund af deres pKA-værdier
  • forstå sammenhæng mellem flowhastighed og teoretisk bundhøjde (van Deemter plot) og anvende dette til optimering
  • forstå og optimere chromatografiske separationer ved ændring af flowhastighed, temperatur, kolonnemateriale, pH og polaritet af eluenten
  • forstå og kunne optimere elektroforetiske separationer ved ændring af spænding, kapillarlængde, pH og ionstyrke af bufferen
Databehandling
  • udføre lineær regression samt beregne middelværdi og spredning ved anvendelse af lommeregner
  • udføre lineær regression og vurdere linearitet, hældning og skæring samt usikkerheder på disse under anvendelse af data fra regneark
  • beregne ækvivalenspunkterne ved titrering ved titrerkurvens 1. og 2. afledede såvel som ved grafisk afbildning
  • forstå og udføre en validering af apparatur efter en forskrift
  • sammenligne resultater af henholdsvis analyser og analysemetoder ved simple statistiske tests (F-test, t-test) under anvendelse af data fra regneark
  • være bekendt med anvendelsen af multivariable metoder til klassifikation, kalibrering og kvantitative bestemmelser
Rapportering
kunne afrapportere resultater kort klart og entydigt.